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饲料常规成分分析

发布时间:2020-03-08编辑:admin

      实验二 饲料常规成分分析 《饲料分析与饲料质量检测技术》基本技能培训实验教学 目 录 ? ? ? ? ? ? 一、饲料干物质测定 二、饲料粗蛋白测定 三、饲料粗脂肪测定 四、饲料粗灰分测定 五、饲料粗纤维测定 六、饲料总能的测定 《饲料分析与饲料质量检测技术》基本技能培训实验教学 一、饲料干物质测定 《饲料分析与饲料质量检测技术》基本技能培训实验教学 实验目的 ? 掌握用烘箱干燥法测定饲料中干物质含量的基本原 理及操作技能; ? 了解烘箱干燥法的不足 《饲料分析与饲料质量检测技术》基本技能培训实验教学 实验原理 试样在 105士2℃烘箱内,在大气压下烘干,直 至恒重,恒重试样的重量即为干物质的量。 本方法适用于测定配合饲料和单一饲料中干物 质含量,用作饲料的奶制品、动物和植物油脂、矿 物质除外。 《饲料分析与饲料质量检测技术》基本技能培训实验教学 仪器设备 粉碎机 分样筛:孔径:0.45mm(40目) 分析天平:感量:0.0001g 电热式恒温烘箱 :可控制温度为(105±2)℃ 称样器 :玻璃或铝制,直径40mm,高度25mm 干燥器 :用变色硅胶或氯化钙做干燥剂 《饲料分析与饲料质量检测技术》基本技能培训实验教学 实验步骤 清洗称量皿→烘至恒重→称取样品→放入调好温 度的烘箱(100~105℃)→烘1.5小时→于干燥器冷 却→称重→再烘0.5小时→称至恒重(两次重量差不 超过0.002g即为恒重)→称恒重。 《饲料分析与饲料质量检测技术》基本技能培训实验教学 结果计算 w2 - w0 干物质(%)= w1 - w0 式中: w0:已恒重的称样器重,g; w1:105℃烘干前试样及称样器重,g; w2:105℃烘干后试样及称样器重,g。 × 100 《饲料分析与饲料质量检测技术》基本技能培训实验教学 注意事项 重复性: 每个试样,应取两个平行样进行测定,以其算术 平均值为结果。两个平行样测定值相差不得超过0.2 % ,否则重做。 《饲料分析与饲料质量检测技术》基本技能培训实验教学 二、饲料粗蛋白测定 《饲料分析与饲料质量检测技术》基本技能培训实验教学 实验目的 掌握凯氏定氮法测定饲料粗蛋白的原理; 掌握用凯氏定氮法测定饲料粗蛋白的操作方法。 《饲料分析与饲料质量检测技术》基本技能培训实验教学 实验原理(凯氏法) 凯氏法测定试样中的含氮量,即在催化剂作用 下,用硫酸破坏有机物,使含氮物转化成硫酸铵。 加入强碱进行蒸馏使氨逸出,用硼酸吸收后,再用 酸滴定,测出氮含量,将结果乘以换算系数6.25, 计算出粗蛋白含量。 本法适用于配合饲料、浓缩饲料和单一饲料中 粗蛋白含量的测定。 《饲料分析与饲料质量检测技术》基本技能培训实验教学 仪器设备 实验室用样品粉碎机或研钵 分样筛: 孔径0.45 mm( 40目) 分析天平: 感量0.0001 g 消煮炉或电炉 滴定管: 酸式,10,25 mL 锥形瓶: 150,250 mL 容量瓶: 100m L 消煮管: 250 mL 凯氏烧瓶: 250 mL 凯氏蒸馏装置: 常量直接蒸馏式或半微量水燕气蒸馏式 定氮仪: 以凯氏原理制造的各类型半自动,全自动蛋白质测定仪 《饲料分析与饲料质量检测技术》基本技能培训实验教学 实验步骤 ① 试样的消煮 称取0.5~1g(含氮量5~80mg)样品 →无损放入凯氏瓶 →加入硫酸铜、硫酸钾、浓硫酸和2粒玻璃珠 →置 于电炉上小火加热 →待样品焦化,泡沫消失 →加大 火力(360~410℃)→直到样品成透明的蓝绿色→继 续加热至少2小时。 《饲料分析与饲料质量检测技术》基本技能培训实验教学 ②氨的蒸馏(半微量水蒸汽蒸馏法) 冷却试样消煮液 (大约30min) →加水,转入100mL 容量瓶,冷却后用蒸馏水定容 →取硼酸溶液和混合 指示剂 →放入锥形瓶中 →浸入蒸馏装置冷凝器末端 →准确称取试样分解液10~20mL →注入蒸馏装置的 反应室中 →用少量的水冲洗样品入口处,塞好玻璃 塞→再加入氢氧化钠溶液 →小心拉起玻璃塞放入氢 氧化钠于反应室中 →入口处用水封好,防止漏气 → 蒸馏4min →冷凝管末端离开吸收液面→再蒸馏1min →用水清洗冷凝管末端 →停止蒸馏。 《饲料分析与饲料质量检测技术》基本技能培训实验教学 ③滴定 蒸馏后的吸收液立即用盐酸标准溶液滴定,溶液 由蓝绿色变成灰红色为终点。 《饲料分析与饲料质量检测技术》基本技能培训实验教学 ④空白测定 称取与样品等量的蔗糖,代替试样,按上述步骤 进行空白测定。 消 耗 0.1mol/L 盐 酸 标 准 溶 液 的 体 积 不 得 超 过 0.2mL。 消 耗 0.02mol/L 盐 酸 标 准 溶 液 的 体 积 不 得 超 过 0.3mL。 《饲料分析与饲料质量检测技术》基本技能培训实验教学 ⑤蒸馏步骤检验 精确称取 0.2硫酸铵 ,代替试样,按上述步骤进 行操作,测得硫酸铵含氮量为21.19士0.2%,否则应 检查加碱、蒸馏和滴定各步骤是否正确。 《饲料分析与饲料质量检测技术》基本技能培训实验教学 结果计算 重复性: 《饲料分析与饲料质量检测技术》基本技能培训实验教学 注意事项 蒸馏时要注意两点: 一是反应室里的溶液总体积要控制,也就是说, 在冲洗加样口时用水要少,否则反应室溶液体积太 大,液面升高,容易喷进冷凝管内。 二是要控制蒸汽量或火力大小,蒸汽量太大也会 将反应液喷进冷凝管中;火力太小,蒸馏速度慢, 且易发生倒流;蒸汽产生要均匀,防止暴沸;一定 要装上蒸汽发生器的安全管,同时加上几粒玻璃 珠。 《饲料分析与饲料质量检测技术》基本技能培训实验教学 三、饲料粗脂肪测定 《饲料分析与饲料质量检测技术》基本技能培训实验教学 实验目的 掌握粗脂肪的测定方法及原理。 学会用油重法测定饲料中粗脂肪的含量。 《饲料分析与饲料质量检测技术》基本技能培训实验教学 实验原理(油重法) 饲料的油脂均可溶解于中,用反复浸提 饲料中的脂肪,并使溶有脂肪的流集于盛醚 瓶,而后将蒸发,瓶中所剩残渣的重量为饲料 的脂肪量。 提取物中除脂肪外还有有机酸,磷脂,脂溶性维 生素,叶绿素等,因而测定结果称粗脂肪或提 取物。 适用于各种单一、混合、配合饲料和预混料粗脂 肪的测定。 《饲料分析与饲料质量检测技术》基本技能培训实验教学 仪器设备 样品粉碎机或研钵 分析筛孔径:0.45mm(40目) 分析天平 感量:0.0001g 电热恒温水浴锅:室温至100 ℃ 恒温烘箱:50~200 ℃ 索氏脂肪提取器:100或150ml 干燥器:用变色硅胶或氯化钙做干燥剂 滤纸或滤纸筒:中述、脱脂 《饲料分析与饲料质量检测技术》基本技能培训实验教学 实验步骤 索氏提取器干燥无水 →将抽提瓶(内有沸石数粒)在 105±2℃干燥至恒重(两次称重之差小于0.0008g) →称取试 样1~5g(精确至0.0002g) →滤纸包好,铅笔标号 →105℃ 下烘为恒重(折算为风干样重) →将滤纸包放入抽提管 → 在抽提瓶中加入60~100mL无水 →于65~75℃ 水 浴加热,使回流 →回流次数约10次/h,回流约 50次(含油高约70次) →取出试样,回收后,取下抽 提瓶在水浴上蒸馏残余 →擦净外壁,放入烘箱 中烘为恒重 →称取重量。 《饲料分析与饲料质量检测技术》基本技能培训实验教学 结果计算 m 2 m1 粗脂肪(%) = ×100 m 式中:m为试样质量,g; m1为抽提瓶质量,g; m2为盛有脂肪的抽提瓶质量,g。 《饲料分析与饲料质量检测技术》基本技能培训实验教学 注意事项 1.滤纸筒应高于提取器虹吸管的高度,滤纸包长度应 以可全部浸泡于中为准。 2.提取管流出的挥发后不留油迹为提取终点。 重复性: 每个试样取两平行样进行测定,以其算术平均值 为结果。 粗脂肪含量在10%以上(含10%)允许相对偏差为3% 粗脂肪含量在10%以下时,允许相对偏差为5% 《饲料分析与饲料质量检测技术》基本技能培训实验教学 四、饲料粗灰分测定 《饲料分析与饲料质量检测技术》基本技能培训实验教学 实验目的 ? 了解粗灰分测定的原理 、仪器设备。 ? 掌握粗灰分测定步骤与方法、结果与 计算。 ? 正确使用电炉及高温炉。 《饲料分析与饲料质量检测技术》基本技能培训实验教学 实验原理 试料在550℃灼烧后所得残渣,用 质量百分率来表示。残渣中主要是氧化 物、盐类等矿物质,也包括混人饲料中 盐类 的砂石、土等,故称粗灰分。 砂石 《饲料分析与饲料质量检测技术》基本技能培训实验教学 仪器设备 ? ? ? ? ? ? 实验室用样品粉碎机或研钵 分样筛 分析天平 高温炉 坩埚瓷质 干燥器 《饲料分析与饲料质量检测技术》基本技能培训实验教学 实验步骤 ? 试样的选取和制备 ? 测定步骤 -将干净坩埚放入高温炉,在550士20℃下 灼烧30min。取出,在空气中冷却约1min 放入干燥器冷却30min,称其质量。再重 复灼烧、冷却、称量,直至两次质量之 差小于0.0005g为恒重。 -在已恒质的坩埚中称取2~5g试料(灰分质 量0.05g以上),准确至0.0002g。 《饲料分析与饲料质量检测技术》基本技能培训实验教学 -在电炉上小心炭化,在炭化过程中,将试料在 较低温度状态加热灼烧至无烟,而后升温灼烧 至样品无炭粒,再放入高温炉,于550士20℃ 下灼烧3h。取出,在空气中冷却约1min,放入 干燥器中冷却至30min,称取质量。 -再同样灼烧1h,冷却、称量,直至两次质量之 差小于0.001g为恒重。 《饲料分析与饲料质量检测技术》基本技能培训实验教学 ? 结果计算 粗灰分含量(%)按下式计算: 粗灰分(%)=[(m2-m0)/(m1-m0)] ×100 式中:m0— 恒质空坩埚质量,g m1— 坩埚加试料的质量,g m2— 灰化后坩埚加灰分的质量,g 《饲料分析与饲料质量检测技术》基本技能培训实验教学 五、饲料粗纤维测定(选作) ——酸碱法 《饲料分析与饲料质量检测技术》基本技能培训实验教学 实验目的 ? 了解粗纤维测定的原理、仪器设备、 试剂。 ? 掌握测定步骤与方法。 ? 能正确使用高温炉、粗纤维消煮装 置、抽滤装置等仪器设备。 《饲料分析与饲料质量检测技术》基本技能培训实验教学 实验原理 脱脂饲料样本,经用一定容量和 一定浓度的预热硫酸和氢氧化钠溶液 煮沸一定时间,继用乙醇处理,这样 除去样本中可溶于酸、碱、醇、醚的 物质,再减去样本中矿物质量,剩余 残渣量即为粗纤维。 粗纤维 《饲料分析与饲料质量检测技术》基本技能培训实验教学 仪器设备 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 样品粉碎机或研钵 分析筛 分析天平 电热恒温烘箱 高温炉 消煮器 抽滤装置 滤器 古氏坩埚 干燥器 《饲料分析与饲料质量检测技术》基本技能培训实验教学 实验步骤 ? ? ? ? ? ? 试样的选取和制备 酸处理 碱处理 抽滤 烘干、灰化 测定结果计算 《饲料分析与饲料质量检测技术》基本技能培训实验教学 六、饲料总能的测定 《饲料分析与饲料质量检测技术》基本技能培训实验教学 实验目的 ? 了解氧弹测热计的工作原理,氧弹测热 法测定饲料燃烧热的操作步骤,计算饲 料总能含量。 ? 掌握样本饼压制,燃烧丝的安装,贝克 曼温度计的调整和读数。 《饲料分析与饲料质量检测技术》基本技能培训实验教学 实验原理 根据热力学第一定律,将饲料制备 成一定质量的测定试样,装于充有 ( 25±5 ) Kg.Cm-2 纯 氧 氧 弹 中 进 行 燃 烧,燃烧所产生之热量为氧弹周围已知 质量的蒸馏水及热量计整个体系所吸 收,并由贝克曼温度计读出水温上升的 度数。该上升的温度乘以热量计体系和 水的热容量之和,即可得出试样的燃烧 热(总能)。 《饲料分析与饲料质量检测技术》基本技能培训实验教学 仪器设备 ? ? ? ? ? ? ? 氧弹式热量计 氧气钢瓶(附氧气表)及支架 容量瓶 量筒 滴定管 吸管 烧杯 《饲料分析与饲料质量检测技术》基本技能培训实验教学 实验步骤 ? 试样选取和制备 ? 准备工作 -称量样品及引火丝的准备 -加水及充氧 -内外水筒的准备及热量计的安装 ? 测定工作(初期、主期及末期) ? 结束工作 ? 饲料总能的计算 《饲料分析与饲料质量检测技术》基本技能培训实验教学